-Аутоклави за варење под високим притиском-који се користе за припрему узорака у елементарној анализи, геохемији и фармацеутским испитивањима-раде на 150–250 степени и притиску од 10–50 бара са агресивним киселинама (ХНО₃, ХФ, ХЦл, Х₂СО₂). ПФА грејач у овом окружењу мора да издржи и хемијски напад и напрезање обруча од унутрашњег притиска. Избор снаге се суштински разликује од загревања атмосферског резервоара јер притисак унутар аутоклава подиже тачку кључања киселина (вода кључа на 180 степени на 10 бара), а оцена притиска ПФА омотача зависи од дебљине зида и радне температуре. За зид од ПФА од 1,5 мм на 200 степени, максимални дозвољени унутрашњи притисак је приближно 8–10 бара (из теорије посуде под притиском са танким -стинама: П_мак=2 × σ_мак × т / Д, где је σ_мак затезна чврстоћа ПФА на температури ≈ 7 МП на 5–7 степени). Одабир снаге грејача захтева балансирање потребног-времена загревања са притиском ПФА{26}}ограничења температуре-вишка снаге повећава температуру унутрашње површине ПФА, смањујући њен притисак и потенцијално изазивајући пуцање.
Притисак{0}}Границе температуре за ПФА у аутоклаву
За цилиндрични ПФА плашт, обручни напон од унутрашњег притиска је σ_хооп=П × Д / (2 × т), где је П унутрашњи притисак (Па), Д је средњи пречник (м), а т је дебљина зида (м). Дозвољени напон обруча опада са температуром. На 150 степени, затезна чврстоћа ПФА је 8–10 МПа. На 200 степени пада на 5-7 МПа. На 230 степени (близу горње границе рада ПФА), пада на 3–4 МПа. За стандардни грејач пречника 25 мм са зидом од 2,0 мм, максимални дозвољени притисак на 150 степени је П_мак=2 × 9 × 0,002 / 0.025=1.44 МПа (14,4 бар). На 200 степени, П_мак=2 × 6 × 0,002 / 0.025=0.96 МПа (9,6 бар). На 230 степени, П_мак=2 × 3,5 × 0,002 / 0.025=0.56 МПа (5,6 бар). За аутоклаве који раде на 20–30 бара, зид од 2,0 мм ПФА није довољан. Потребна дебљина зида за 30 бара на 200 степени је т=П × Д / (2 × σ)=3е6 × 0,025 / (2 × 6е6)=0.00625 м=6.25 мм. Овако дебели зидови су непрактични и имали би веома лош пренос топлоте. Због тога су ПФА грејачи генерално ограничени на аутоклаве испод 10–15 бара. За веће притиске, грејач се мора изоловати или користити алтернативни материјал (тантал или силицијум карбид).
Температура унутрашње површине ПФА није температура у аутоклаву. При датом топлотном току к (В/м²), унутрашња површина (ПФА-метални интерфејс) је топлија од масе киселине за ΔТ=к × (т_ПФА/к_ПФА + 1/х). За к=50, 000 В/м² (5 В/цм²), т_ПФА=2 мм, к_ПФА=0.20 В/м·К, и х=2, 000 В/м²·К (присилна конвекција у аутоклаву), ΔТ {{16}{0},000 ×/=50,000 × (0.01 + 0.0005)=525 степен -немогуће. Ово показује да ПФА грејачи не могу да раде на 5 В/цм² у аутоклавима. Максимални одрживи топлотни ток је много нижи јер је киселина већ врућа. За аутоклав од 200 степени, температура унутрашње површине ПФА мора да остане испод 230 степени (краткорочно-) или 210 степени (дуготрајно{33}}). Дозвољени ΔТ је само 10–30 степени. Према томе, к_мак=ΔТ / (т_ПФА/к_ПФА + 1/х). За ΔТ=20 степен, т_ПФА=2 мм, х=2,000, к_мак=20 / (0.01 + 0.0005)=20 / 0.0105=1,905 В/м²=0.19 В/цм². Ова изузетно мала густина у ватима значи да је потребна велика површина грејача, што чини директно загревање ПФА непрактичним за већину аутоклава.
Метода избора снаге за грејаче аутоклава
С обзиром на строга ограничења топлотног флукса, практичан приступ за ПФА грејаче у аутоклаву под високим-притиском није коришћење грејача за подизање температуре од амбијенталне, већ одржавање температуре након што спољни извор топлоте (пећница или кошуљица) обави почетно загревање-. ПФА грејач обезбеђује трим грејање како би се надокнадили губици топлоте. У овом сценарију, потребна снага је скромна: обично 5–15% снаге потребне за загревање-. За 5-литарски аутоклав са задатом тачком од 200 степени, губитак топлоте кроз изолацију је 50–200 В. Довољан је 100 В ПФА грејач (0,2 В/цм² на површини од 500 цм²). Ниска снага обезбеђује да температура унутрашње површине ПФА остане унутар 5-10 степени у односу на масну киселину, одржавајући висок притисак.
Ако ПФА грејач мора да врши загревање{0}}из околине, процес мора да се одвија у фазама. Прво, користите спољну грејну кошуљицу или пећницу да бисте довели аутоклав на 100–120 степени. Затим укључите ПФА грејач да бисте завршили коначну рампу до 200 степени. Овај двостепени приступ ограничава пораст температуре ПФА (ΔТ) преко зида на 20–30 степени, одржавајући унутрашњу површину испод 230 степени. Потребна ПФА снага за финалну рампу је к_финал=(м × ц_п × ΔТ_рамп) / (А × т_рамп). За аутоклав од 5-литара-пуњен водом (м=5 кг, ц_п≈4,000 Ј/кг·К), коначна рампа од 120 степени до 200 степени (ΔТ=80 степен) за 60 минута (3.600 секунди), са грејном површином А{30} А_=(5×4,000×80)/(0,05×3,600)=1,600,000/180=8,889 В/м²=0.89 В/цм². Ово је још увек више од раније границе од 0,19 В/цм² израчунато за ΔТ=20 степен. Прорачун показује да је директно загревање ПФА изводљиво само за веома мале аутоклаве (<1 liter) or when the ramp time is very long (>4 сата).
Водич за избор снаге за аутоклавирање
| Запремина аутоклава | Радни притисак (бар) | Радна температура (степен) | Хеатер Дути | Препоручена ПФА снага (В) | Топлотни ток (В/цм²) | Напомене |
|---|---|---|---|---|---|---|
| 50–100 мЛ | 10–15 | 180–200 | Потпуно загревање{0}} | 50–100 | 0.5–1.0 | прихватљиво; мала запремина ограничава стрес |
| 100–250 мЛ | 10–15 | 180–200 | Потпуно загревање{0}} | 100–200 | 0.4–0.8 | Прихватљиво са дебелим зидом (2,5 мм) |
| 250–500 мЛ | 10–15 | 180–200 | Потпуно загревање{0}} | 150–300 | 0.3–0.6 | Маргинал; користите степенасто грејање |
| 500 мЛ–1 Л | 10–15 | 180–200 | Постепено (само последња рампа) | 100–200 | 0.2–0.4 | Прихватљиво |
| 1–2 L | 10–15 | 180–200 | Постепено + трим | 50–150 | 0.1–0.3 | Прихватљиво |
| 2–5 L | 10–15 | 180–200 | Само трим | 50–100 | 0.1–0.2 | |
| замените директно грејање јакном или мантилом | ||||||
| Било који волумен | 15–30 | 200–250 | Само трим | 50–150 | 0.05–0.15 | Користите дебели ПФА зид (3 мм) или спољни извор топлоте |
| Било који волумен | >30 бара | >250 | Не препоручује се | N/A | N/A | Користите тантал или реактор са мешањем са спољним грејањем |
Тестирање безбедности и квалификације
Пре пуштања у рад ПФА грејача у аутоклаву високог-притиска, извршите тест притиска на собној температури при 1,5× максималном радном притиску. Затим извршите тест термичког притиска: загрејте аутоклав на радну температуру са искљученим грејачем, поставите притисак на радни притисак, а затим укључите грејач на његову предвиђену снагу. Пратите температуру унутрашње површине ПФА преко термоелемента уграђеног између металног језгра и ПФА током производње. Ако температура унутрашње површине у било ком тренутку пређе 230 степени, смањите снагу или повећајте дебљину зида. За производне аутоклаве, укључите граничник за високу{7}}температуру који де-искључује грејач ако унутрашња површина ПФА прелази 220 степени. Сензор за искључење може бити термоелемент причвршћен за метално језгро на хладном крају (под претпоставком да топлотна проводљивост даје репрезентативно очитавање) или посебан површински термопар.
За употребу у аутоклаву са флуороводоничном киселином (ХФ) или мешаном киселином, дозвољена снага мора бити додатно смањена за 30–50% јер ХФ прожима ПФА брже од других киселина и чини полимер кртком, смањујући његов степен притиска. У ХФ сервису, ограничите температуру унутрашње површине ПФА на максимално 180 степени, без обзира на притисак. Ово смањује дозвољени топлотни ток на 0,05–0,10 В/цм², чинећи директно ПФА загревање непрактичним за све осим најмањих аутоклава. У таквим случајевима, користите спољашњи грејни омотач или аутоклав са омотачем са ПФА облогом за хемијску отпорност, али без уроњеног грејача.
Закључак: Снага грејача ПФА у аутоклавима је озбиљно ограничена
Избор снаге ПФА грејача за аутоклаве за варење под високим-притиском захтева поштовање ограничења притиска{1}}температуре ПФА. За зид од 2 мм на 200 степени, максимални дозвољени унутрашњи притисак је само 9-10 бара. При вишим притисцима, потребна дебљина зида ПФА (6+ мм) чини пренос топлоте непрактичним. Максимални одрживи топлотни ток у аутоклаву је 0,1–0,4 В/цм², далеко ниже од 3–5 В/цм² уобичајених у атмосферским резервоарима. Због тога су ПФА грејачи најпогоднији за аутоклаво загревање (одржавање температуре након спољашњег загревања-загревања) уместо потпуног загревања{16}. За аутоклаве изнад 1 литра или притиске изнад 15 бара, треба користити искључиво спољашње грејање (јакне, мантиле, пећнице), при чему ПФА служи само као облога, а не као грејни елемент. Инжењери који одређују грејаче за аутоклав морају да израчунају температуру унутрашње површине ПФА користећи топлотни ток и дебљину зида, да провере да остаје испод 220 степени (пожељно 200 степени за дуг живот) и да потврде да напон обруча при радном притиску не прелази затезну чврстоћу која зависи од температуре{23} ПФА. Када сте у недоумици, изаберите нижу снагу и дуже време{25}}гревања. У аутоклаву, грејач који поквари због превеликог притиска или превисоке температуре може да изазове насилно ослобађање киселине-последице су далеко веће од предности бржег загревања{28}}. Конзервативни избор снаге је једини сигуран приступ.
